一、實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備操作
放置于通風(fēng)櫥內(nèi)，檢查電源線、氮?dú)鈿饴?、循環(huán)冷凝水管路完好；冷凝水遵循下進(jìn)上出連接。
檢查玻璃蒸餾瓶、冷凝管無裂紋；磨砂接口、PTFE 密封墊完好，薄涂耐酸真空硅脂保障氣密性。
待測樣品按標(biāo)準(zhǔn)粉碎混勻稱量；提前配制 6mol/L 鹽酸、3% 吸收液等試劑。
組裝裝置，將導(dǎo)管浸入接收瓶吸收液液面以下；打開循環(huán)冷水機(jī)，設(shè)置水溫≤15℃。
接通主機(jī)電源，觸控屏自檢；檢查氮?dú)鉁p壓閥，預(yù)調(diào)流速區(qū)間 0.2～1.0 L/min，確認(rèn)無漏氣。
二、蒸餾運(yùn)行操作流程
將樣品與 250mL 純水移入蒸餾瓶，放入沸石防暴沸，密封裝置。
在觸控界面設(shè)置加熱功率、蒸餾時(shí)長（國標(biāo)法推薦 90～120min），開啟氮?dú)獯祾摺?br style="box-sizing: border-box; color: rgba(0, 0, 0, 0.85); font-family: -apple-system, BlinkMacSystemFont, "Apple Color Emoji", "Segoe UI", Roboto, Ubuntu, "Helvetica Neue", Helvetica, Arial, "PingFang SC", "Hiragino Sans GB", "Microsoft YaHei UI", "Microsoft YaHei", "Source Han Sans CN", sans-serif; background-color: rgb(245, 246, 248);"/>通過分液漏斗加入鹽酸酸化，迅速關(guān)閉活塞，啟動加熱程序，維持溶液穩(wěn)定微沸。
全程觀察：冷凝出水穩(wěn)定、無倒吸、無氣體逸漏；出現(xiàn)暴沸立即降低加熱功率。
蒸餾程序結(jié)束，先抬高接收瓶，使導(dǎo)氣管脫離吸收液面，再停止加熱，防止倒吸。
繼續(xù)通氮?dú)?3～5min，將管路內(nèi)殘留 SO?全部吹入吸收液；冷卻后拆卸裝置，吸收液及時(shí)滴定。
三、實(shí)驗(yàn)結(jié)束關(guān)機(jī)流程
等待加熱模塊充分降溫，關(guān)閉加熱、氮?dú)狻⒀h(huán)冷水機(jī)組。
拆卸所有玻璃組件，分離密封墊片；主機(jī)臺面使用濕布擦拭濺落酸液，嚴(yán)禁液體滲入電控區(qū)域。
玻璃器皿及時(shí)清洗：先用純水沖洗，殘留酸漬可使用稀堿液浸泡中和，純水潤洗后倒置晾干。
排空冷凝管路積水；關(guān)閉總電源、氮?dú)怃撈块y門。
四、分級維護(hù)保養(yǎng)細(xì)則
1. 每日維護(hù)（每次實(shí)驗(yàn)后）
清洗蒸餾瓶、冷凝管、導(dǎo)氣管，杜絕鹽酸、樣品殘?jiān)L期腐蝕玻璃；
擦拭加熱工位，清除濺灑廢液；檢查硅膠氣管有無硬化、滲漏；
整理配件，玻璃件晾干存放，避免磨口粘連。
2. 每周維護(hù)
氣密性測試：封閉整套氣路，通氣穩(wěn)壓觀察流量計(jì)示數(shù)是否穩(wěn)定；
清理冷水機(jī)水箱，檢查管路水垢；
檢查密封墊片，出現(xiàn)發(fā)硬、變形及時(shí)更換。
3. 月度 / 季度定期維護(hù)
磨砂接口清潔，按需補(bǔ)涂耐酸硅脂，防止長期咬合無法拆分；
冷凝管內(nèi)壁結(jié)垢，采用稀檸檬酸溶液低溫浸泡除垢；
校驗(yàn)溫控精度、氮?dú)饬髁坑?jì)；核查加熱模塊升溫穩(wěn)定性。
4. 長期停用維護(hù)
清洗全部組件，排空冷水系統(tǒng)積水；密封墊拆下單獨(dú)存放；整機(jī)蓋上防塵罩，存放于干燥無腐蝕性氣體環(huán)境。
五、重要禁忌與安全提示
嚴(yán)禁空瓶干燒；加熱狀態(tài)下禁止觸碰蒸餾瓶、加熱套，謹(jǐn)防燙傷。
二氧化硫有毒、鹽酸具有腐蝕性，全程佩戴護(hù)目鏡、耐酸手套，在通風(fēng)櫥操作。
不可使用強(qiáng)堿長時(shí)間浸泡主機(jī)加熱臺面；禁止有機(jī)溶劑直接噴淋電控面板。
一旦發(fā)生倒吸，立即停止實(shí)驗(yàn)，拆解管路清洗，防止管路污染腐蝕。